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气相色谱系统的操作步骤涉及多个环节,从开机准备到实验结束

更新时间:2024-09-27      点击次数:244
  气相色谱系统是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析技术。该技术依靠气体作为载体将混合物中的化合物分离,并通过检测器对其进行识别和定量。原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。气相色谱柱中填充有高度选择性的固定相,样品在进入柱后会与固定相发生相互作用,分离出不同化合物。随着流动相的不断推进,各个化合物按照特定的时间顺序离开柱子并进入检测器。检测器可以根据化合物的物理特性(如电离能、极性、大小等)进行检测和鉴定。
  气相色谱系统的操作步骤涉及多个环节,从开机准备到实验结束,每一步都需要严格按照规程进行。
  1、开机前的准备
  检查电源与气源:确保电源和气源(如氦气、氮气、氢气等)已正确连接并处于稳定状态。
  打开气体发生器或钢瓶:根据需要打开相应的气体发生器或钢瓶,调整输出压力至合适范围。
  检查设备状态:确认设备各部件完好无损,无漏气现象。
  2、开机流程
  打开电源开关:依次打开气相色谱仪的电源开关,包括GC Power电源和MS Power电源(对于气相色谱-质谱联用仪)。
  启动工作站软件:待设备自检完成后,打开计算机工作站软件,完成联机操作。
  设置温度参数:根据分析需求,设置进样器、烘箱(柱箱)和检测器的温度。通常,进样器温度需达到150°C以上,烘箱温度根据样品性质设定。
  3、标样流程
  制备标准样品:将每种试剂各取一定量(如1ml)泵入瓶中,摇匀后取适量液体进行进样。
  进样操作:使用注射器或自动进样器将样品注入色谱仪进样口,同时点击工作站软件中的STARTD按钮开始分析。
  数据采集与处理:采集完成后,保存数据并进行必要的处理,如峰面积计算、定性定量分析等。
  4、实验过程中的监控
  观察设备运行状态:随时注意设备运行是否正常,如有异常应及时处理。
  调整参数:根据实验结果和需要,适时调整温度、流量等参数以优化分离效果。
  5、关机流程
  关闭温度设置:先关闭进样器、柱箱和检测器的温度设置,待其自然降温。
  关闭气体供应:当进样器和检测器的温度降至安全范围(如低于80℃)后,关闭氢气和空气供应。
  关闭电源与气源:最后关闭气相色谱仪的电源开关以及所有气体发生器或钢瓶的阀门。
  记录实验数据:整理并记录本次实验的所有数据和结果,以便后续分析和报告撰写。