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3分钟带你详细了解岛津气质联用仪的常见保养问题

发布时间:2021-09-27      点击次数:288

    岛津气质联用仪是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助强大的计算机技术,进行联用分析的技术[1-2]。下面我们来简单学习一下GC-MS联用技术。

    1、仪器涉及的密闭性问题

    岛津气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

    (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

    (2)垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

    (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

    2、色谱柱的使用与保存

    (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

    (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

    (3)色谱柱的安装

    色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

    3、离子源和预杆的清洗

    清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
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