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气相色谱仪参数需要注意什么?

发布时间:2021-08-18      点击次数:668
  
气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么,在进行气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度呢?  
除气相色谱仪的性能外,操作程序正确,样品准备充分,还需要考虑以下问题:  
(1)、进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时,必须重新优化瞬时无流量时间的设定。  
(2)、探测器的温度比取样器高20℃~30℃。  
(3)、柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。结果表明,最佳柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。  
(4)、为了减小初始光谱带宽,非分流注入的载气速度应较高,上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30~60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。  
(5)、样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,最好自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。  
(6)、瞬时非分流时间的确定方法如前所述,瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此,应在确定所有剩余条件后确定时间。  
测定气相色谱仪实验的简单方法:  
1、设置较长的时间(90~120s),以确保所有样品组分进入色谱柱。  
2、对样品进行分析后,以峰面积(k值应大于5)为测定指标,峰面积值为进色谱柱样品的100%。然后逐步缩短注射时间(70,50,30),计算不同溶剂吹气时间下同一组分的峰面积与第一次分析峰面积的比值,直至峰面积小于0.95。在这个时候,时间是最短的。  
3、同一组分的峰面积可达第一次分析峰面积的95~99%,吹炼时间为最佳条件。对于高沸点样品的分析,延长非转移时间有助于提高气相色谱的灵敏度。对于低沸点样品的分析,必须尽可能地缩短非分流时间,消除溶剂尾迹,以保证分析的准确性。对于热不稳定化合物,最好采用冷柱注射技术。